庫侖法水分測定儀常見問題解決方案

內(nèi)容摘要：1、儀器平衡篇儀器平衡問題是庫侖法水分儀最常見的問題，也是困擾使用者最多的問題，下面就羅列一些重點原因以及處理辦法。問題一、關于卡爾費休試劑（電解液）問題：問：一般國內(nèi)試劑的保質期在一年左右，使用過保或者臨近保質期的試劑要特別注意，容易出現(xiàn)平衡慢，難平衡的問題。另外電解液效率下降到60%以下時也容易出現(xiàn)平衡問題。答：更換新鮮的試劑，此外開封后的試劑一定要妥善保存并盡快使用。問題二、關于環(huán)境濕度大問題：問：庫侖法是測量微量水分的，環(huán)境濕度大會導致平衡困難，尤其當我們使用庫侖儀器或者庫侖法和卡氏加熱

1、儀器平衡篇

儀器平衡問題是庫侖法水分儀最常見的問題，也是困擾使用者最多的問題，下面就羅列一些重點原因以及處理辦法。

問題一、關于卡爾費休試劑（電解液）問題：

問：一般國內(nèi)試劑的保質期在一年左右，使用過保或者臨近保質期的試劑要特別注意，容易出現(xiàn)平衡慢，難平衡的問題。另外電解液效率下降到60%以下時也容易出現(xiàn)平衡問題。

答：更換新鮮的試劑，此外開封后的試劑一定要妥善保存并盡快使用。

問題二、關于環(huán)境濕度大問題：

問：庫侖法是測量微量水分的，環(huán)境濕度大會導致平衡困難，尤其當我們使用庫侖儀器或者庫侖法和卡氏加熱爐聯(lián)用時更為明顯。

答：①在反應杯各個連接處涂抹硅脂，盡量減少濕度對杯內(nèi)環(huán)境的影響；

②反應杯上面干燥管里的干燥劑失效了要更換或者定期更換（以干燥管里變色硅膠的初步變色為指標）；

③控制環(huán)境的濕度，使用專用除濕機或者帶除濕功能的空調都是可以的，有條件的還可以配備專用手套箱或者提供干燥房。

問題三、關于電解池杯壁有水問題：

問：杯壁有水，或者杯壁與電極連接處有水，都會導致平衡困難。

答：取出電極、干燥管等配件，將電解液倒出，用無水乙醇清洗杯子和電極（鉑絲易斷，小心清洗），并在50℃條件下將反應杯及各部件烘干。

問題四、關于載氣背景(含水)大問題：

問：只發(fā)生在使用載氣時，在控制好環(huán)境濕度、杯內(nèi)環(huán)境和使用新鮮試劑的條件下，不接載氣儀器能平衡，通了載氣后儀器長時間不平衡且電解值穩(wěn)定在高值，一般考慮為載氣水分過高。

答：①更換凈化載氣用的干燥劑；

②采用高純度的載氣（純度99.99%及以上N2）。

問題五、其它情況問題：

問：①電極故障：比如電極破損，鉑絲斷裂，導線損壞等，②參數(shù)設置錯誤。

2、測試結果篇

關于測試結果的問題，結合儀器使用以及測試經(jīng)驗列出一些原因以及處理辦法，以供參考。

問題一、關于測試無法結束問題：

①水分過多、解決辦法：請控制好樣品量，易吸潮樣品還需控制好環(huán)境濕度。

②樣品干擾、解決辦法：請了解好樣品成分后聯(lián)系禾工專業(yè)售后工程師解決。

問題二、關于測試結果重復性不佳問題：

①樣品量差異大、解決辦法：請按要求控制樣品量，并保持大致相當；

②操作不規(guī)范、解決辦法：整個測試過程需要規(guī)范操作，建議按標準流程來操作；

③樣品不均一、解決辦法：液態(tài)樣品取樣前需搖勻；固態(tài)樣品顆粒需大體一致，結塊需要研磨；其它如極片等裁至相當?shù)某叽纾?/span>

④漂移不穩(wěn)定、解決辦法：請在儀器漂移相對穩(wěn)定后開始測試；

問題三、關于測試結果為零問題：

①空白過大、解決辦法：仔細檢查空白有無輸錯，若沒有輸錯請重新檢測空白后再測試樣品；

②瓶子重度漏氣、解決辦法：一、墊子多次穿刺導致的漏氣，通常一個墊子只能穿刺一次，測完后請更換墊子；二、檢查瓶子和瓶蓋有沒擰緊，螺紋有無滑絲，在擰緊無滑絲的情況下仍然漏氣請更換新瓶測試；

③載氣用完、解決辦法：更換載氣；

問題四、關于測試結果整體偏低問題：

①空白扣多、解決辦法：請重新測試空白后測樣。

②瓶子輕度漏氣、解決辦法：一、墊子多次穿刺導致的漏氣，通常一個墊子只能穿刺一次，測完后請更換墊子；二、檢查瓶子和瓶蓋有沒擰緊，螺紋有無滑絲，在擰緊無滑絲的情況下仍然漏氣請更換新瓶測試。

問題五、關于測試結果整體偏高問題：

①樣品吸濕、解決辦法：控制制樣環(huán)境。

②空白扣少、解決辦法：請重新測試空白后測樣。

3、特殊樣品篇

羅列一些常見的特殊樣品類型，以供參考。

問題一、關于醛酮類樣品問題：

醛酮類或含有醛酮類成分的樣品直接進樣測試需要使用庫侖法醛酮類專用試劑。

問題二、關于酸堿性樣品問題：

對于pH小于5以及pH大于8的樣品，直接進樣測試前需向電解池內(nèi)加適量酸堿調節(jié)劑。

問題三、關于強氧化性或還原性樣品問題：

對測試結果有顯著干擾，不建議使用卡爾費休法，如需使用建議提前消除樣品此項特性的干擾。

問題四、關于其它干擾物問題：

對測試結果有顯著干擾，消除干擾或選用其它方法。